华东理工大学张晶获国家专利权
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龙图腾网获悉华东理工大学申请的专利一种羟基咔唑的连续流生产工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119504563B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-28发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411691152.0,技术领域涉及:C07D209/88;该发明授权一种羟基咔唑的连续流生产工艺是由张晶;李志祥;孙维骁;曹约强;葛小虎;陈文尧;段学志;钱刚;周兴贵设计研发完成,并于2024-11-25向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种羟基咔唑的连续流生产工艺在说明书摘要公布了:本发明属于羟基咔唑生产分离纯化技术领域,提供了一种羟基咔唑的连续流生产工艺,具体包括如下步骤:1将原料邻卤代苯胺、苯二酚和有机溶剂以及酸催化剂混合后,泵入至第一反应器中进行反应;2将所述第一级反应器出口的反应液依次经萃取、减压蒸馏、重结晶、干燥处理后,得到反应产物光反应中间体;3将步骤2制得的光反应中间体与光反应催化剂和第二溶剂混合的溶液连续泵入至第二级光反应器中,在UV‑LED光源照射下进行光化学反应;4将第二级光反应器出口的反应液依次经中和、减压蒸馏、重结晶得到羟基咔唑产品。采用本发明的技术方案可实现制得多种高收率和高纯度的羟基咔唑,且缩短生产周期。
本发明授权一种羟基咔唑的连续流生产工艺在权利要求书中公布了:1.一种羟基咔唑的连续流生产工艺,其特征在于,包括如下步骤: 1将原料邻卤代苯胺、苯二酚和有机溶剂以及酸催化剂混合后,连续泵入至第一级反应器中进行反应; 2将所述第一级反应器出口的反应液依次经包括萃取、减压蒸馏、重结晶、干燥处理后,得到反应产物光反应中间体; 3将步骤2制得的所述光反应中间体与光反应催化剂和第二溶剂混合的溶液连续泵入至第二级光反应器中,在UV-LED光源照射下进行光化学反应; 4将所述第二级光反应器出口的反应液依次经包括中和、减压蒸馏、重结晶得到羟基咔唑产品; 所述邻卤代苯胺选自2-氯苯胺、2-溴苯胺、2-氟苯胺和2-碘苯胺中的至少一种,所述苯二酚选自邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚中的至少一种,所述酸催化剂选自非氧化性酸中的至少一种;所述第一级反应器和第二级光反应器均为微通道反应器,所述微通道反应器的通道尺寸0.15mm-3.0mm,其中,步骤1中,第一级反应的反应温度为90-200℃,停留时间为30-90分钟;步骤3中,所述UV-LED光源的最大发射波长范围为270nm-320nm,光化学反应的条件为:室温,停留时间为100-1200秒; 步骤3中,所述光反应催化剂选用甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、苯胺和二异丙胺中的一种和氢氧化钠及氢氧化钾中的一种组成的混合光反应催化剂;用于光反应的第二溶剂选自乙腈、丙二腈、乙酸乙酯、二甲基亚砜、甲苯、环己烷中的一种或者多种。
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